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特種萃淋樹脂萃取鈀的性能及機理

程德平?夏式均

(抗州大學化學,深圳市卓銥貴金屬科技有限公司，抗州310028)

1引言

萃取劑N1923用于萃取金屬離子已有不少研究，但以吸鈀萃淋樹脂（ZOE-028）作固定相對鈀的萃取色層法研究未見報道。本文在合成吸鈀萃淋樹脂（ZOE-028）的基礎上，討論了對鈀的吸萃性能和機理,取得了較好的結果。

2實驗部分

2.1儀器與試劑  

WFX-ID型原子吸收儀;THZ-82型恒溫振蕩器,色層柱(直徑1.0cm,高30.0cm,附恒溫夾套)。35.75%苯乙烯及二乙烯苯;N1923為R1R2CHNH2(R=C19~23,M4平=280)；0.5g/L的鈀標準溶液(分析純PdCl2配制)。吸鈀萃淋樹脂（ZOE-028）由苯乙烯、二乙烯苯及N1923合成制得,篩取φ=0.18-0.25mm的樹脂為實驗所用。

2.2實驗方法 

  靜態法為在100mL具塞錐形瓶中,加入7.0mgPd2-并使鹽酸濃度達0.1mol/L(V2=30.00mL),加入100mg樹脂,25℃時振蕩3h,原子吸收法測定殘留鈀的含量,并計算分配比D和吸萃百分率E%(D=(C0-C)?V/W?C；E%=(C0-C)/C0x100%),動態法為將總體積50.00mL且含一定量Pd2-的鹽酸濃度為0.1mol/L的溶液,以2.0mL/min上柱,然后用0.10mol/LSN+0.10mnol/L HCl溶液25.00mL洗脫,原子吸收法測定流出液或洗脫液中的鈀。

3結果與討論

3.1樹脂對鈀吸附性能的研究  

    (1)酸度對吸附及選擇性的影響：采用不同酸度按實驗方法考察N1923樹脂對Pe2+、Zn2-、Cu2-、Fe3-的吸附及吸附選擇性情況,結果表明,樹脂選擇性吸附鈀的最佳酸度為0.1~5.0mol/L鹽酸 

    (2)吸附時間的影響:采用不同吸附時間按實驗方法考察此樹脂的吸附情況,結果表明,達到平衡至少需80min,并從計算可得速率常數k=1.1入103/S；

    (3)等溫吸附試驗:按實驗方法進行吸鈀萃淋樹脂（ZOE-028）等溫吸附試驗,結果表明,樹脂對鈀的吸附符合Freundlich等溫吸附式(lgQ≈1gC+lgK). n為2.06,進一步說明反應較易進行；

    (4)溫度的影:按實驗方法,觀察不同溫度時的吸附情況。結果發現,隨溫度升高,吸附量下降,說明此過程是一放熱反應。若按公式〔δlgD/δ(1/T)p〕=-,可求得此吸附反應熱效應△H≈-13.9KJ/mol。

3.2色層柱試驗

    (1)上柱液與洗脫液的選擇:根據3.1-1的結果,選用0.1mol/L的鹽酸為上柱液。同時實驗結果表明,20mL0.05mol/LSN+0.5mol/L HCl即能完全洗脫柱上的鈀,而用亞硫酸鈉時20mL的洗脫液洗脫效果只及SN的76%。

    (2)流速的影響:改變洗脫液的流速,試驗對鈀回收率的影響。結果表明,流速≤4.0mL/min時,均能完全洗脫柱上的鈀。

    (3)合成樣品的分析:模擬合成含Mn2-、Zn2-、Cr3-、Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-、Pd2+等12種離子的試液,總體積50.00mL,酸度為0.1mol/L,試液通過后,SN洗脫,得鈀回收率97.6%。

3.3樹脂對鈀吸附機理的研究

    (1)飽和吸附容量測定：元素分析測得樹脂含氮量為1.35mmol/g,動、靜態法測得飽和吸附容量為0.59和0.61mmol/g,樹脂中萃取劑與鈀的摩爾比約為1:2。

    (2)等摩爾系列法:按實驗方法,加入不等的樹脂和鈀,但使總摩爾數均為100μmol。進行等摩爾吸附試驗，結果表明。此曲線最高點所對應吸萃物中萃取劑與鈀的摩爾比約為1:2，進一步確證吸萃物組成為[2RN·PdCl-)〕。

    (3)紅外和核磁共振光諧分析析:紅外光譜表明,樹脂中N1923的v、v、v,峰分別為3370、3300和1620cm-3,吸萃后,1600、1495cm-3處出現一N的二個振動峰,說明吸萃是以離子締臺力結合的。NMR光譜也表明,一NH2上H的δ為1.15×10-3與N相連仲碳上的H的δ為2.47×10-6；形成萃合物后,H峰移至δ為7.00×10-,進一步確認了萃合物中胺以RN形式存在,且形成了一電中性化合物〔2RN?PdC〕。